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皮革染料栗棕DSG的合成
刘美艳1,王建华2,韩晓斌1
(1.丹东赛力化工有限公司,辽宁丹东118002;2.丹东市产品质量监督检验所,辽宁丹东118002)
摘要:本文主要论述了皮革染料栗棕DSG的工艺合成路线,影响因素及合成过程中的注意事项。
关键词:皮革染料;重氮;偶合
中图分类号:TS529.3文献标识码:A文章编号:1004-8960(2005)01-0018-03
皮革染料栗棕DSG是皮革专用染料,属较复杂的芳香族偶氮化合物。在市场运行的两年时间里,色牢度、耐试擦、渗透性等一系列皮革染料的标准均为优良。且该染料经过德国TV公司无致癌芳香胺检测,对人体降和环境无害。
1栗棕DSG的合成
1.1原料
H-酸单钠盐,间苯二酚,1,4酸钠盐,对硝基苯胺,氨基物R。
1.2工艺路线
经过四次重氮、四次偶合反应生成,工艺路线合理,无特殊的设备要求。
1.3产品的化学结构
见图1。
2实验部分
2.1H-酸单钠盐重氮化
2.1.1反应方程式
皮革染料栗棕DSG的工艺合成
2.1.2步骤
在装有搅拌的500ml反应瓶中加入20ml水,9.9g的30%的盐酸,称溶解好的H-酸单钠盐纯品为9.6g与30%的亚硝酸钠溶液混匀,本反应采用反法重氮,将H-酸单钠盐溶液滴加到盐酸中,时间40min,反应过程中保持温度5℃。滴加结束后。用淀粉碘化钾试纸检测终点,要求保持亚硝酸钠微过量,温度8℃保持反应1.5h后,重氮液待用。
皮革染料栗棕DSG的工艺合成
2.2.2步骤
称4g间苯二酚,40ml水,升温40℃溶解,降温至室温后滴加H-酸重氮液,滴加时间为40min,滴加过程中保持溶液为碱性,滴加结束后,保持反应体系pH=8温度为10℃,保持反应2h。